高温合金粘结涂层的高温蠕变研究取得新突破

高温合金是一种专门被设计用于在高温条件，在高温环境服役时具有高抗蠕变性和强度的材料。目前，它们由多种复杂的材料制成，这些复合材料的成分有十几种甚至更多。为了进一步改善高温合金的性能，我们通常在其表面涂有由陶瓷组成的隔热涂层（TBC）。这就为高温合金提供了一个保护性的外表，可以使它免受恶劣环境和热量的影响。

TBC-高温合金隔热涂层粘结是通过粘合涂层实现，而粘结涂层是把合金长时间置于高温条件以及氧气气氛中形成的。当形成粘合时，氧以通过扩散以不同的速率进入到合金内部，同时构成合金的各种其他元素相应地向外扩散。最终形成的微结构是复杂多层的，在隔热涂层氧化物和内部金属基底之间产生坚固且耐用的粘合。

在温度变化时，所有的材料的机械性能都发生了变化，这种变化是可测的，这意味着必须使用一系列温度参数来评估所有粘合层的性质。在生成一些具有更好机械性能的高温合金的模型时，这一点至关重要。在大多数情况下，粘合层的厚度仅为几微米，这使得在单独的隔离层上使用传统的蠕变测试变得极其困难甚至是不可行的。

本文描述了关于粘合层的机械性能与温度和时间相关的研究结果，旨在阐明各种高温合金各个组分之间发生的复杂的相互作用以及它们的使用条件。

图1.横截面样品表面的SPM图像显示了表征的粘合层。 使用相同探针尖端用于执行测试收集图像，具有非常精确的测试定位

实验流程

在该实验中，通过在空气中加热，在市售的镍基（CM-247LC）高温合金样品上产生在组分方面分等级级的粘合涂层。我们将样品取出，将其切割成横截面并进行抛光，这样我们就可以观察到层的微观结构。正如在图1中的SPM图像显示，每个区域具有不同的表面纹理。

第一个区域（区域1）由NiAl基质以及包含W和Cr析出物的合金构成。 区域2由Pt，Ni和Al的固溶体组成。在25℃至750℃之间的多个温度下通过纳米压痕对两层进行蠕变测试。

在实验中，我们运用到的具体技术是动态蠕变测试，在这种情况下，实验使用220 Hz的特定参考频率的微小振荡，叠加在负载函数（准静态）上，这样就可以通过测试持续时间来连续测量接触刚度。参考蠕变试验结果取决于接触面积与接触刚度之间的关系函数，以此给出长时间测试材料的性能值。

在该实验中，纳米压痕的蠕变测试分别在25°C，500°C，650°C和750°C温度条件下，在1区和2区分别进行。该设备包括配备一个xSol®加热台和一个用于压痕的Berkovich探针的Hysitron® TI 980 TriboIndenter®组成。

结果分析

仪器的原位SPM成像采集可用于选择和确认蠕变测试纳米压痕的位置。 图2显示了650°C下SPM图像的一个实例。 在两个区域中的每个温度下从蠕变试验获得的数据值显示在图3中（上图）。它们揭示了当准静态载荷恒定时，压痕深度随时间的延长而增加。图3（下图）显示了当压痕深度增加时硬度如何降低。

因为预期室温蠕变最小，通过在25℃下进行相同的测试获得基线测量值。 随着温度的升高，硬度从初始值下降，蠕变迅速增加。下面的等式显示了稳态状态下蠕变的变化：

其中ε•是应变率，A是比例常数，m是应力指数，Q是活化能，R是气体常数，T是绝对温度

蠕变机制显示与应力指数m的相关性变化和/或当进行参考蠕变测试时，激活能量Q刚度值是连续可用的。 因此，应变率是连续确定的，如下：

其中k是接触刚度。

假定代表性应力是硬度或平均接触压力。 为了计算应力指数m，在这里使用logε•对log H的斜率，如图4（上图）所示。 在测试的初始阶段，在前100-200秒内，在logε•比log H的曲线中观察到短暂的非线性行为。这没有在图4（上图）中显示，因为这一现象并不是稳态观察。

图4（下图）显示了应力指数m如何随温度变化而变化，揭示了在区域1中测试的整个温度范围内很可能主要以相同的蠕变机制进行变形，但在区域2中，m值出现了很大的变动，说明该区域很可能有不止一种机制参与竞争。

图2.在650°C下收集的区域2中凹痕印模的SPM图像

图3.（上图）每个温度的蠕变数据显示了测试期间压痕深度的演变。 （下图）在每个温度下随着时间的推移衰减硬度与增加的压痕深度相关

结论

纳米压痕蠕变试验允许使用非常小体积的样品来研究材料的蠕变特性，所以可以研究多层的复杂系统中的某一层的蠕变特性。 当nanoDMA®III测试与Hysitron TI 980设备上的xSol加热台一起使用时，可以在选择研究的层上进行高温达800 °C的长期准确测量。

原文来自azom，原文题目：High-Temperature Creep Testing of a Superalloy Bond Coat，由材料科技在线团队翻译整理。